TX500C旋轉滴界面張力儀溫度控制技術(shù)揭密

　　液-氣或液-液的界面張力值因溫度變化而不同，通常溫度越高，界面張力值越低。所以，有效地控制溫度對于界面張力的測值具有舉足輕重的地位。旋轉滴界面張力儀是一種采用光學(xué)影像法測試動(dòng)態(tài)或靜態(tài)界面張力的儀器，溫度控制技術(shù)在儀器的設計中因本方法測試過(guò)程的復雜性而與其他界面張力測試技術(shù)有明顯區別。

　　概括而言，目前應用到比較多的技術(shù)包括：

　　1、非氣熱式溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制加熱源的溫度，間接控制旋轉軸所在位置的空氣的溫度，再利用這些空氣溫度傳導至裝有被測樣的樣品管，后實(shí)現控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現方式上，溫度傳感器與加熱源都被安裝到同一塊散熱塊上是其顯著(zhù)標識。

　　目前應用這項技術(shù)的包括Texas 500 、TX500C等型號的儀器。

　　安裝方式如下圖所示:

　　2、氣熱式溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制旋轉軸所在位置空氣的溫度并將樣品管固定在中空的旋轉軸里，實(shí)現控制樣品管溫度從而控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現方式上，溫度傳感器被安裝到樣品管同一垂直與水平位置的空氣中。

　　顯然，本方法相較于非氣熱式溫度控制技術(shù)更為，控制溫度與實(shí)際溫度的符合度更高。

　　目前應用到本項技術(shù)的包括500D、500H以及TX500C改進(jìn)型(是選購件)等型號。

　　3、油浴動(dòng)態(tài)密封溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制樣品管所在導熱油的溫度，實(shí)現控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現方式上，必須擁有動(dòng)態(tài)密封技術(shù)，溫度傳感器安裝在導熱油里。

　　顯然，本方法僅從溫度控制技術(shù)上而言，相較于氣熱式具有更加明顯的優(yōu)勢。但在具體的樣品測試過(guò)程中，特別是在油田測試有粘度樣品的過(guò)程中，會(huì )遇到各種困難，如進(jìn)樣不方便，清洗不方便等等。所以，本方法的可實(shí)施性不強。

　　目前應用到本項技術(shù)的包括德國Kruss、Dataphisics、500G型界面張力儀。

　　以來(lái)，由于技術(shù)更新比較慢，儀器廠(chǎng)商重視程度不夠等原因，在市場(chǎng)上銷(xiāo)售比較多的是擁有比較落后技術(shù)的TX500C型界面張力儀。加上使用本儀器的用戶(hù)重視程度不高以及化程度不夠等原因，以來(lái)，TX500C型界面張力儀的溫度控制問(wèn)題沒(méi)有得到足夠的認識，也因溫度控制技術(shù)問(wèn)題，給廣大用戶(hù)造成的的困撓。這些困撓包括了如測值時(shí)間非常長(cháng)(通常需要2個(gè)小時(shí))、測試重復性差、測試過(guò)程油樣回縮等等。

　　為了進(jìn)一步揭示TX500C型界面張力儀溫度控制方面的嚴重缺陷，我們召集測試工程師對儀器的實(shí)際溫度控制效果進(jìn)行了嚴格的測試?，F將相關(guān)測試結果公布如下：

　　1、測試環(huán)境：

　　儀器：TX500C型旋轉滴界面張力儀；室內溫度：18.8℃；高速電機控制轉速：5000轉/分(RPM)；測試用溫度儀表：上海亞泰制PT100溫度器。

　　2、測試方式：

　　(1)將一根頂部裝有PT100探頭的鋁合金管(Φ5 L150)安裝到一個(gè)精密光學(xué)控制平臺上(控制精度：0.01mm)后，將探頭部分深入到旋轉軸的測觀(guān)察孔偏里2/5處，從而用溫度器實(shí)時(shí)讀取旋轉軸里的溫度。這樣就可以在效地測試真正樣品管所在位置的空氣溫度。

　　(2)調整溫度器與儀器顯示溫度一致。

　　終值分別為：界面張力儀顯示溫度18.8℃，溫度儀顯示溫度為18.8℃。符合要求。

　　(3)具體測試中采用控制一個(gè)目標溫度，等待儀器顯示溫度與目標溫度一致后，再等待溫度儀器顯示溫度穩定后，分別讀取界面張力儀顯示溫度與溫度儀顯示溫度，并進(jìn)行比較。

　　3、測試結果：

目標溫度	實(shí)際溫度	溫差
25.0	22.9	2.1
30.0	25.8	4.2
35.0	29.1	5.9
40.0	32.3	7.7
45.0	35.5	9.5
50.0	38.7	11.3
55.0	42.0	13.0
60.0	45.5	14.5
65.0	48.8	16.2
70.0	52.2	17.8
75.0	55.8	19.2
80.0	59.1	20.9
84.9	62.5	22.4

   

測試結果曲線(xiàn)對比圖如下所示：

 

　　4、結論：

　　儀器目標控制溫度與實(shí)際樣品管所在空氣位置的溫度相差比較大，從如上列表數據中已經(jīng)顯示無(wú)遺了。這樣的溫度控制結果是根本無(wú)法滿(mǎn)足界面張力測試特別是油田三次采用用油樣與油驅界面張力測試的需求。

　　從具體測試過(guò)程來(lái)看,需要描述的結論包括:

　?。?）本次測試過(guò)程是指非科諾產(chǎn)品及其他TX500C型界面張力儀，在19度左右的特定環(huán)境溫度條件下、電機轉速為5000RPM時(shí)的相應測試數據。測試數據不針對任何廠(chǎng)家，目的只是揭示現有界面張力儀中存在的缺陷，任何廠(chǎng)家均可以按自己的設計能力進(jìn)行更改，更改后的測溫結果可能會(huì )有不同。所以，以客戶(hù)自行測試的溫度為準。以上數據僅作為參考。

　?。?）以上數據在使用中，可以結合相應的軟件功能進(jìn)行，如軟件中開(kāi)發(fā)了相應的轉換功能（但作用有限），那么只要按一下溫度轉換鈕即可。但可能高溫度達不到如85度這樣的高溫，高溫度有限。

　?。?）測試過(guò)程中，我們發(fā)現，事實(shí)上加熱到目標溫度（指儀器的顯示溫度達到設置的45度這樣的值時(shí)），此時(shí)旋轉軸里的溫度已經(jīng)快達到終穩定溫度。根據我們現有的數據來(lái)看，控制時(shí)，首周期溫度時(shí)，*次降低下來(lái)后，差不多達到旋轉軸空氣的溫度。這個(gè)時(shí)間差差不多可以估算為5分鐘左右。而以后再長(cháng)時(shí)間，這個(gè)空氣的溫度的改變非常有限。

　?。?）在使用中，我們建議用戶(hù)可以先預熱起儀器，達到穩定溫度值。再加樣，如果是高溫（60度）的話(huà)，等待樣品穩定達到目標溫度的時(shí)間差不多為20-40分鐘左右。而如果是45度這樣的溫度，這個(gè)時(shí)間差不多是10分鐘。

　?。?）旋轉滴界面張力測試，特別是油驅的界面張力測值是一種非常復雜的過(guò)程，事實(shí)上，這個(gè)過(guò)程中除了一個(gè)控制溫度的問(wèn)題，還有一個(gè)以來(lái)沒(méi)有被研究人員注意的問(wèn)題，就是膠體（特別是含有表面活性劑、聚合物的膠體）會(huì )由于離心作用形成分層。而美國德州理工的Pape教授的研究也證實(shí)了這一點(diǎn)。所以測試時(shí)間的控制是一個(gè)比較復雜的問(wèn)題，而不僅僅是指等溫度達到要求的這么簡(jiǎn)單。所以，總的來(lái)說(shuō)，三次采用的二元或三元驅的界面張力分析，作為研究院或地質(zhì)院而言，革命遠沒(méi)有成功。這就要求有比較的人員，比較的儀器廠(chǎng)商提供的服務(wù)。而對于一些非儀器公司而言，這樣的動(dòng)作事實(shí)上是無(wú)法完成的。

　　從具體應用來(lái)說(shuō),溫度控制與實(shí)際值的不符合性的缺陷導致的結果主要表現為如下四個(gè)方面：

　　TX500C型界面張力儀的顯示終控制溫度不具有參考意義。

　　本次測試顯示在是在具體某個(gè)室溫條件下，某個(gè)轉速條件下的TX500C界面張力儀的溫度測試結果，雖然沒(méi)有對全部環(huán)境下的溫度實(shí)際值進(jìn)行測試，但已經(jīng)非常有代表性的揭示出來(lái)，這個(gè)界面張力儀上顯示出來(lái)的溫度是不能代表樣品管所在位置空氣，更不用說(shuō)是樣品的實(shí)際溫度了。而正由于溫度控制環(huán)境是千變萬(wàn)化的，控制的參數也不盡相同，因而，具體此時(shí)樣品的溫度是多少，是一個(gè)不能取得的結果。

　　第二、控制溫度達不到模擬地下真實(shí)溫度的要求。

　　如果用戶(hù)使用儀器顯示的溫度作為摸擬地下溫度所用時(shí)，如大慶油田模擬溫度為45℃，而用戶(hù)簡(jiǎn)單的使用這臺儀器控制了45℃，當儀器顯示了45℃時(shí)，就認為已經(jīng)模擬了地下溫度了。這樣的判斷是根本沒(méi)有任何依據的。

　　第三、無(wú)法滿(mǎn)足部分油田，特別是對測試環(huán)境的溫度要求較高的油田如勝利油田、河南油田等的真正需求。

　　有些油田對測試溫度要求是83度或93度等等溫度時(shí)，儀器的技術(shù)指標項雖然說(shuō)是可以達到85度或通過(guò)外接恒溫油?。ǔ菧囟葌鞲衅鞣旁诳諝庵?，若放在水循環(huán)槽上也是一樣的）控制了100度，但是，從實(shí)際效果來(lái)看，根本達不到這個(gè)溫度的。實(shí)際測試已經(jīng)非常明確地顯示出來(lái)，控制溫度與儀器顯示溫度是84.9℃時(shí)，實(shí)際空氣溫度只有區區的62.5℃，遠遠低于要求溫度值。

　　第四、界面張力控制溫度根本無(wú)法滿(mǎn)足旋轉滴測試油驅與原油界面張力的特殊性。

　　在原油樣的測試中，因原油具有一定的粘度，旋轉滴測試過(guò)程的溫度控制除了增加溫度外，還有一個(gè)附帶作用是降低了油樣的粘度。而如果溫度達不到，油樣的拉升通常是不符合要求的，比較有時(shí)油樣還是粘連的，根本不是離心到5000RPM所能克服的。這也就好解釋為什么我們的測試過(guò)程中重復性差、測試時(shí)間長(cháng)等原因了。

　　綜合而言，基于如上原因，科諾才會(huì )下大力氣更新溫度控制技術(shù)，從而從根本上了我們測試的方便性與真實(shí)性。當然，公布本次數據的目的有幾個(gè)：

　　*、我們希望用戶(hù)能夠幫助用戶(hù)解決一些實(shí)際中的困撓；

　　第二、我們希望這些數據給沒(méi)有來(lái)得及升級儀器的用戶(hù)一點(diǎn)幫助，比如，你可以直接用這些數據控制溫度，比較你現在想控制45℃，那么你設置60℃，在差不多的外界條件下，是可以達到你的控制目標了；如控制65℃以上，那么你只好另行選購儀器了，別在原地想為什么測試數據與理想數據差那么多的原因了。

　　第三、不利的一面是，可能原來(lái)一些用儀器顯示的某個(gè)溫度條件下測試的數據值就不能用了，因為根本沒(méi)有什么指導意義。這點(diǎn)對于我們的用戶(hù)而言，我們已經(jīng)作了相應的解決。但不是采購我們的儀器的用戶(hù)可能是比較麻煩的。當然，部分用戶(hù)僅僅用這個(gè)儀器測試對比數據（不管對比數據是否有效、真實(shí)），估算一下是否符合要求的，那么就不用很關(guān)心這些了，還是安心用這款儀器吧，畢竟這款儀器已經(jīng)操作比較熟練了。

　　第四、美國科諾新推了一款改進(jìn)型的500C型界面張力儀，操作上與性能上與原款TX500C是一樣的，只是在溫度控制上，設計了一個(gè)部件，你想與原來(lái)的數據對比，PT100溫度探頭可以與加熱塊連在一起，顯示加熱塊的溫度；而想控制溫度，測得實(shí)際溫度值，可以打開(kāi)這個(gè)部件，將溫度探頭放在旋轉油的空氣中，此時(shí)就實(shí)現了氣熱式溫控方式。

　　當然，我們也提醒一下我們的同行，本文所提的氣熱式溫度方式，美國科諾已經(jīng)授權中國全權代理商在中國地區申請了相關(guān)，號ZL：CN200920213959.8，所以，如果想使用這個(gè)技術(shù)，就需要得到我們的授權。敬請自重。